固相萃取技術(shù)是一種采用吸附劑將樣品中的目標(biāo)物質(zhì)從復(fù)雜矩陣中提取出來(lái)的分離純化方法。目前,固相萃取已廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品、生物等領(lǐng)域。而固相萃取儀則是實(shí)現(xiàn)這項(xiàng)技術(shù)的核心裝置之一,其穩(wěn)定性和可靠性對(duì)于實(shí)驗(yàn)結(jié)果至關(guān)重要。
然而,在長(zhǎng)期使用過(guò)程中,由于人為操作失誤或設(shè)備本身原因,可能會(huì)導(dǎo)致固相萃取儀出現(xiàn)各種故障。本文將結(jié)合實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)介紹常見(jiàn)的幾類故障以及其解決方法。
一、進(jìn)樣針無(wú)法自動(dòng)運(yùn)行
1.問(wèn)題描述:
當(dāng)按下手動(dòng)進(jìn)樣鍵時(shí), 進(jìn)樣針不能往下運(yùn)動(dòng);在自動(dòng)模式下也無(wú)反應(yīng)。
可能原因:
(1)電源插頭未插緊;
(2)主控板與步進(jìn)馬達(dá)連接不良;
(3)步進(jìn)馬達(dá)損壞;
(4)機(jī)械部件卡住或堵塞。
解決方案:
(1)檢查電源插頭是否正常接觸;
(2)檢查主控板與步進(jìn)馬達(dá)之間的連接是否良好;
(3)更換步進(jìn)馬達(dá);
(4)檢查機(jī)械部件,如三通閥等,是否卡住或堵塞。
二、泵不工作
問(wèn)題描述:
當(dāng)啟動(dòng)固相萃取儀時(shí), 泵無(wú)法正常運(yùn)轉(zhuǎn)。
可能原因:
(1)電源插頭未插緊;
(2)泵管被氣體或液體擊中造成破損或脫落;
(3)關(guān)鍵元器件故障導(dǎo)致泵不能正常工作。
解決方案:
(1)確保電源插頭已經(jīng)牢固連接到了設(shè)備上;
(2)檢查并更換可能存在破損和脫落的泵管;
(3)若以上兩種情況都不存在,則需要將設(shè)備拆開(kāi)進(jìn)行細(xì)節(jié)排除,并找出關(guān)鍵元器件進(jìn)行相關(guān)維修。
三、采樣量偏大/偏小
問(wèn)題描述:
在使用固相萃取儀提取目標(biāo)物質(zhì)時(shí), 樣品容積要求為1000uL,但是實(shí)際提取得到幾乎沒(méi)有目標(biāo)物質(zhì)(偏小),或者得到的溶液明顯濃縮了(偏大)。
可能原因:
(1)樣品進(jìn)樣量設(shè)置不正確;
(2)萃取柱使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng)或者出現(xiàn)堵塞等問(wèn)題;
(3)固相萃取儀的流速調(diào)節(jié)不當(dāng)。
解決方案:
(1)檢查并重新設(shè)置樣品進(jìn)樣量;
(2)更換固相萃取柱, 并確保其正常工作狀態(tài);
(3)根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求調(diào)整固相萃取儀中液體的流速和壓力,以獲得正確的采樣量。
四、結(jié)果質(zhì)量差
問(wèn)題描述:
在進(jìn)行目標(biāo)物質(zhì)提取時(shí),所得到的溶液含有較大數(shù)目非目標(biāo)化合物,造成結(jié)果質(zhì)量偏低。
可能原因:
(1)選擇了錯(cuò)誤類型或規(guī)格的吸附劑;
(2)未對(duì)待測(cè)解析矩陣進(jìn)行適當(dāng)預(yù)處理導(dǎo)致存在干擾物;
(3) 操作簡(jiǎn)單失誤導(dǎo)致步驟執(zhí)行錯(cuò)誤.
解決方案:
(1) 確認(rèn)吸附劑是否選用合適,并且是經(jīng)過(guò)驗(yàn)證可行性后再開(kāi)始操作。例如可以通過(guò)實(shí)驗(yàn)比較來(lái)確定選擇;
(2) 使用適當(dāng)?shù)姆椒▽?duì)待測(cè)解析矩陣進(jìn)行預(yù)處理, 如pH調(diào)節(jié)、加入鹽類等方法會(huì)帶來(lái)顯著影響;
(3) 仔細(xì)閱讀固相萃取儀的使用說(shuō)明并按照說(shuō)明進(jìn)行操作,如果不確定可以查看相關(guān)資料或請(qǐng)教專業(yè)人員。
結(jié)論:
以上介紹了固相萃取儀常見(jiàn)故障及其解決方法。在實(shí)際應(yīng)用中,我們需要耐心對(duì)待每一個(gè)問(wèn)題,并盡可能找到最合適、可靠的解決方案來(lái)保證用于分析和檢測(cè)目標(biāo)物質(zhì)的樣品具有高質(zhì)量和準(zhǔn)確性。